回用硅源制备介孔硅铝材料的工业应用

孙晴卿,伍欣华,陈小新,李希望

(中国石化催化剂有限公司长岭分公司,湖南 岳阳 414012)

摘 要：制备了1种以NaY母液及滤液为替代硅源的介孔硅铝材料。通过工业试生产,考察了不同 NaY 母液、滤液作为替代硅源对介孔材料的影响。对工业试生产条件进行了优化和改进,控制替代硅源的悬浮物,制各得到合格的产品。该产品具有丰富的孔道结构,适合于重油大分子的预裂解反应。

关键词：硅铝材料;NaY母液:滤液:工业生产

NaY分子筛合成过程中,投料硅铝质量比(Si0_2/AL₂,0₃,)一般控制在8.4~8.7之间,产品中的硅错比一般为4.8~5.6,硅的利用率较低，仅为60%~70%。大量的硅进人晶化母液和洗涤滤液,产生了大量的含硅废水。

为了减少资源浪费,减轻污水处理压力,对含硅滤液的回用方式主要是采用中和沉淀法,将含硅滤液和硫酸铝进行反应生成硅铝凝胶,替代部分新鲜原材料返回合成体系,从而将硅的利用率提高至80%~85%。但仍然有大量的含硅滤液需要外排,增加了生产成本和环保处理压力。如何处理这部分含硅滤液成为企业关注的课题。

将NaY生产过程中的含硅滤液作为替代硅源,不需要中和沉淀成硅铝凝胶,通过调节反应温度、PH值进料速率等工艺参数,直接和具有拟薄水铝石相的铝胶反应:再经过滤水洗、铵交换等工序,去除氧化钠、硫酸根等杂质,得到介孔硅铝材料。替代硅源的使用可以有效减轻含硅滤液带来的环保压力,同时变废为宝降低生产成本。制备的硅铝材料具有丰富的孔道结构,且孔道大小介于2~50nm,归属于介孔材料的范畴。与超笼直径<2nm的Y型分子筛相比,该介孔材料更有利于较大反应物分子及产物分子的扩散在重油裂化过程中具有优势。

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