离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸根

邱连勇  管雪丽*

（新疆点点星光检测技术有限公司，新疆  乌鲁木齐  830011；

新疆生态环境监测总站，新疆  乌鲁木齐  830011 ）

摘  要：建立了离子色谱法测定土壤中水溶性硫酸根。方法检出限为0.12 mg/kg，线性相关系数均>0.999，精密度（RSD，n=6）为 0.8%~3.6%，实际样品测定样品加标回收率在97.0%~103%。实验结果表明，该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便，适用于土壤中水溶性硫酸根的分析测定。

关键词：水溶性硫酸根；离子色谱；土壤

 引言

土壤是一种重要的资源，也是丰富植物自然营养元素和生物活动所需的营养条件，其中硫酸根离子是土壤中最重要的活性离子之一，其变化会影响土壤的质量和结构，且硫酸盐在土壤重金属污染迁移和转化过程中也起到至关重要的作用。因此对土壤中硫酸根离子的测定具有重要的研究价值。在实际应用中，硫酸根离子可以帮助我们了解土壤性质，从而研究土壤肥力，控制土壤条件，及时处理土壤中的污染物，以改善土壤质量，促进植物生长发育，为建立可持续的农业发展环境提供良好的基础。因此硫酸根的测定已然成为土壤环境监测的重要环节，以便及时发现和保护土壤环境质量^[1]。

硫酸根的分析是水溶性盐分中比较麻烦的一个项目，测定它的经典方法是硫酸钡质量法[2]，其准确度虽较高，但操作冗长，所需浸出液较多，且浸出液需用绝对清亮，其他方法如联苯胺法、四羟基苯醌法、铬酸钡法等，各有其明显的缺点，如操作繁琐，滴定终点不敏锐，或者需用大量的乙醇，硫酸根量少时准确度和精密度较差等，离子交换法虽然快速，终点清楚，硫酸根的量也不必估计，但其他阴离子（主要是氯离子）的测定误差将积累于此，树脂的处理也较费事。目前较常用的测定方法为EDTA间接滴定法^[2]，但钡镁混合剂的加入量不易确定，易受到浸提液的色度、浊度干扰。滴定终点较难掌握，且钡镁混合剂的用量如果不足，将导致错误的测定结果，故必须在分析前预测样品中硫酸根的大致含量，增加测定步骤。而离子色谱法作为阴阳离子同时测定最有效的分析方法，具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确度高、干扰少、绿色环保且可同时测定多个阴离子等优点^[3]。已被广泛应用于环境监测、电力、能源、化学工业等领域。本文探讨了使用离子色谱法测定土壤中硫酸根的检出限、精密度、准确度和实际样品加标回收率，为土壤中硫酸根实验室分析方法的选择提供参考依据。

1  试验部分

1.1 主要仪器及试剂

1.1.1 主要仪器设备

离子色谱仪（IC1500型）、一次性水系微孔滤膜针筒过滤器（孔径0.22μm）、一次性注射器（10mL）、往复式电动振荡器、离心机、电子天平、一般实验室常用仪器设备。

1.1.2 主要试剂

    实验过程中用到的主要试剂有：除CO2去离子水、氯化物标准溶液（500 mg/L，市售）、硫酸盐标准溶液（500 mg/L，市售）。

1.2 仪器条件

   阴离子分离柱（AS19）；AG19型保护柱；氢氧化钾淋洗液（20mM），流速1.0ml/min；抑制性电导检测器，连续自循环再生抑制器；电流：50 mA进样量：25 μl。定量方式：峰高或峰面积。

1.3 标准溶液的配制

配制浓度分别为0 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、40.0 mg/L的SO42-标准系列，按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，曲线方程为：y=0.2354x-0.0466，曲线相关系数r值为0.9998，线性较好。硫酸根标准溶液色谱图见图1。

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