不同基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定水中铬元素的探究

（1. 河南省地质矿产勘查开发局第三地质矿产调查院，河南 信阳 464000；

2. 河南省自然资源科技创新中心（信息感知技术应用研究）信阳市生态环境污染防治与修复重点实验室，河南 信阳 464000）

 摘  要：在工业和经济的发展背景之下，水资源以及环境污染问题不容小觑，个别地区水资源污染情况严重，很多居民受到了重金属的污染和影响。基于此，本文主要从不同基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定水中铬元素的角度进行深入研究与讨论，希望能够应用更加科学的手段与测试方法合理确定水中铬元素的含量，为我国自然生态环境保护以及重金属的测定提供重要参考依据。

关键词：基体改进剂；石墨炉原子吸收法；铬元素

在石墨炉原子吸收光谱法中，应用不同类型的基体改进剂能够有效消除基体干扰的作用，特别是针对自然生态环境或多种类型的水样中所含有的重金属离子进行测定时有其独特的应用作用。本文应用石墨炉原子吸收法测定水中铬元素，并着重探讨不同类型基体改进剂的作用和应用方法有十分重要的意义和价值。

1  基体改进剂及应用优缺点

1.1  基体改进剂

基体改进剂主要指的是在石墨炉原子吸收或其他类型的鉴定与分析中，为了进一步提高待检测样品溶液基体的挥发性效果，或保证待检测试剂中其他类型易挥发元素的稳定性水平，可以在样品溶液中加入其他类型的化学试剂，以进一步通过提高灰化温度的形式，逐渐减小或直接消除基体的干扰情况，其中所应用的化学试剂就是基体改进剂。

1.2  基体改进剂的应用优缺点

在应用基体改进剂的过程中，主要目标在于增强被测定样品元素的稳定性或保证样品溶液基体在某一阶段能够更有效的挥发等，基体改进剂在应用过程中不仅有优势，同样有负面影响。其中，主要优势在于能够减少被检测样品元素在原子化之前所产生的挥发和损失问题，减少或逐渐消除背景吸收值，切实提高化学元素测定的准确度。应用基体改进剂的过程中，也会造成一定程度的背景吸收值加强或空白吸收信号提升，导致原有的检出限有所降低。

2 石墨炉原子吸收光谱法概述

应用石墨炉原子吸收法进行检验会使得各类样品全部进行原子化，同时避免了在火焰气体中出现原子浓度稀释的问题，能够着重提高分析和检验结果的灵敏度。

针对水中铬元素含量进行检测时，不仅有石墨炉原子吸收法同样也有光谱法及色谱法等多种方法，但是此类方法在应用过程中前处理步骤相对繁琐，无法充分实现快速检测的整体目标。石墨炉原子吸收法可以直接检测样品水中的重金属含量，对于样品进行预处理的过程相对简单，分析结果和灵敏度更高，可选择性较强，分析速度和效率更快[2]。在进行水中铬元素含量检验使应用石墨炉原子吸收法需要加入基体改进剂，以进一步提高样品溶液的基体挥发性，同时也能提高易挥发元素的稳定性等等，为水中铬元素含量的有效测定与分析奠定良好的基础和保障。

3 不同基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定水中铬元素实验分析

3.1 实验基础

在针对石墨炉原子吸收法测定水中铬元素的实验中，所采取的样品水主要为自然环境水。经过前期处理之后，有效去除了其中含有的金属离子以及微生物等等。

3.2 实验材料与方法

本次实验中所选取的自然环境水主要分为三个批次，其次会应用硝酸、氯化铵以及硝酸镁等重要药剂。另需铬标准溶液以及符合国家规定的一级水。实验中所采用的玻璃器皿都需要经过1%稀释过后的硝酸浸泡24小时，以确保玻璃器皿不会产生二次污染问题。实验采用的仪器和设备为原子吸收分光光度计以及电子分析天平，以进一步检测不同基体改进剂的用量情况，对原子吸收石墨法的测定结果进行有效分析，在应用不同类型仪器设备的过程中，需要满足其特定的工作条件，例如应用铬空心阴极灯并对氘灯进行背景校正等等。根据不同的实验步骤，如干燥、灰化、原子化、除尘等，合理调整石墨炉的升温参数。

3.3 实验过程

应用不同基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定水中铬元素含量的实验中，首先需要对基体改进剂溶液进行合理配置1%的改进剂溶液，需要分别称取不同类型的1g基体化合物，如磷酸二氢铵、氯化铵以及硝酸镁，并将其分别放置于烧杯之中，用符合国家标准的一级水对其进行溶解之后，可以将基体改进剂溶液转移至容量瓶之中，并定容为100ml，将其作为基体改进剂溶液。

第二，需要针对标准溶液进行配置，其中主要包括铬标准储备液、标准中间液以及标准工作液。首先在标准储备液之中需要提取1ml的铬标准溶液并将其放置于100ml的定容容量瓶之中，应用已经配制好的1%硝酸溶液对其进行定容。需要将储备液放置于2℃至6℃左右的环境之下进行保存，具体的保存有效期为一个月。在标准中间液的配置中，需要针对前期配置好的铬标准储备液进行提取和应用，主要以取200ml溶液作为应用之前的配置准备工作。最后需要配置铬标准工作液根据原子吸收分光光度计的设置情况对其进行自动化配置，也可以根据不同的曲线浓度进行铬标准溶液浓度的测定。

第三，需要对现有的个标准工作液进行样品测定，主要应用原子吸收分光光度计，确保仪器所处于最佳测试条件之中，随后可以分别应用铬标准工作液以及空白的自然环境水样品、待测样品以及基体改进剂分别存置于样品杯之中，应用仪器自动进样的功能进行自动化检测[4]。

3.4 标准曲线及检出限、回收率

通过原子吸收分光光度计能够进一步体现不同检测样本的标准曲线，仪器灵敏度和精准度相对较高，本次实验中所采用的自然环境水中所含有的重金属等相对较低，因此在进行标准曲线的配置时仅仅需要相对较小的空间范围即可。当光度计处于运行的最佳条件之下，仪器会自动对样本进行稀释并绘制标准曲线，同时根据现有的样品浓度以及与其相对应的吸光度情况，绘制出一元线性回归方程并得到相关系数。

如表1所示，在此次针对不同类型基体改进剂对水中铬含量的测定中，不添加基体改进剂的样品，其相关系数体现为99.95%；而添加磷酸二氢铵的基体改进剂样品溶液，其线性相关系数体现更好，线性关系更为密切；但是在应用氯化铵和硝酸镁作为基体改进剂时，相比于不添加基体改进剂或磷酸二氢铵的情况，在线性回归系数和线性相关系数等方面并没有更加明显的优势和线性关系。

表1 基体改进剂对铬元素标准曲线线性关系影响

（线性范围0ng/ml-20ng/ml）

在基体改进剂对于水中铬元素含量进行测定，使精密度和检出限同样也会受到不同具体改经济类型的影响。其中铬元素的仪器检出限主要指的是当原子吸收分光光度计处于运行的稳定状态之下，仪器本身的噪音等多层次问题所引发的测量性因素或分析结果的漂移或波动情况，仪器的检出限水平直接影响其灵敏度和精准度，因此在进行实验的过程中需要进一步了解此次实验的检出限以及精密度。可以应用原子吸收分光光度计仪器对空白试剂以及浓度为5ng/ml的铬标准溶液进行交替测验。这种方式能够进一步测算出仪器设备的标准偏差问题，并将标准偏差与工作曲线的斜率进行相除，即可得出检出限。最后可以应用铬标准溶液分别加入碳酸二氢铵等多种基体改进剂，进一步分析仪器最佳条件之下样品值以及各含量检出限标准偏差等诸多问题。通过实验可以得知，对比发现以碳酸二氢铵作为基体改进剂的铬标准溶液在测试的灵敏度和精准度等方面，结果更加理想，应用碳酸二氢铵作为水中铬含量测定的基体改进剂有重要的意义，能够有效减少检测过程中的干扰问题，同时也能进一步强化水中铬金属元素的信号强度；而在铬标准溶液中添加氯化铵以及硝酸镁作为基体改进剂方面，在灵敏度和精准度等方面并没有更强的优势和改善作用。

3.5 回收率实验

在此次实验过程运行的最佳状态之下，对自然环境水分别添加三种类型的基体改进剂，对于水中铬元素含量进行检测的同时，也可以对其进行回收率实验。例如在实验过程中添加铬标准溶液作为回收实验的加标元素，并进一步分析其组分含量，以确定回收率情况。如表2所示，不同类型的基体改进剂对于水中铬元素含量的测定在回收率影响方面相对较大，其中以磷酸二氢铵作为基体改进剂的铬标准溶液，在加标回收率方面有相对改善的优势情况；而其他氯化铵和硝酸镁的基体改进剂在回收率方面并没有更为明显的改善情况。

综合得知，应用磷酸二氢铵作为水中铬元素含量检测的基体改进剂，在关联线性系数、检出限、精准度以及回收率等方面有更为明显的优势。

表2 基体改进剂对铬元素回收率影响

      3.6 实验注意事项

应用原子吸收石墨法进一步判断和检测水中铬元素含量，特别是分析不同类型基体改进剂对各元素含量的影响，需要特别注意在应用实验仪器设备石墨炉时，要严格保证石墨炉的是和升温顺序，以确保样品反应作用的完全状态；针对实验过程中所应用的铬空心应急灯等必要设备，要进行定期的维护与更换，如果发现质量或标准不合格问题，要第一时间进行维护与检修。此外在进行基体匹配时针对标准溶液的配置需要与样品检测液等基本保持一致，以进一步减少实验过程中的物理干扰问题和化学干扰情况等等。在实验过程中所应用的实验溶液酸度需要保持在0.5%至2%的程度，避免实验过程中溶液酸度过高而直接影响石墨管的使用周期和寿命。

4 总结

本文针对不同类型的基体改进剂，在石墨炉原子吸收法测定水中铬元素的情况进行全面的分析与实验。首先概述了基体改进剂的类型以及主要优缺点，其次分析的实验过程中所采用的石墨炉原子吸收光谱法的综合概述，最后开展具体的实验与分析，全面探讨了实验基础材料、方法、实验过程以及实验结果、标准曲线、回收率、实验过程中的注意事项等等，希望通过本文的研究能够强化基体改进剂的应用，特别是在针对水中铬元素含量进行检测时可以进一步提高石墨炉原子吸收法的应用水平和精准度效果。

参考文献 

[1]党贵玲,张文世,董惠,李静沛.基体改进剂对原子吸收石墨法测定透析用水中铬元素含量的影响[J].山东化工,2020,49(05):115-116.

[2]康凌之,朱海东,王聪,林正迎.不同基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定水中铬元素的研究[J].化工设计通讯,2018,44(07):151-152.

[3]庞璐,吴英健.GFAAS测定元素的方法改进研究[J].生物化工,2018,4(02):61-65.

[4]康凌之,俞卫平,王聪.基体改进石墨炉原子吸收测定净水器自制水中的重金属[J].浙江化工,2016,47(05):45-48.