X射线荧光光谱分析在铁矿石分析检测中的应用

卢利军

(海南矿业股份有限公司，海南 昌江 572700)

摘  要：铁矿石为钢铁冶金工业的重要原材料，通常涵盖Fe2+、Fe3+、Ca、Mg、Si、Al、S、As、P、Pb、Sn、Mn、Ti、Cd、V、Cu、Ni等化学元素，其中不同元素在铁矿石基础原料所占的比例存在巨大差异性，准确检测出铁矿石中各元素的含量，对钢铁冶炼的要求与使用而言至关重要。选用X射线荧光光谱分析(XRF)方案，将样品与混合熔剂在1200℃的高温中熔融、脱模，制备为可用的玻璃样片，使用帕纳科Axios MAX型X射线荧光光谱仪，将铁矿石标样检测结果绘制为标准工作曲线，建立铁矿石中As、Pb、Sn、P、Mn、Cd等元素的测定方法。实验结果表明，该方法测定铁矿石中微量元素的准确度和重现性均达到相关检测规范要求，能够满足日常铁矿石检测需要。

关键词：X射线荧光光谱分析；铁矿石；检测；应用

引言

铁矿石微量元素对钢铁冶炼的物理、化学性质具有重要影响，如何使用仪器设备从原始矿料中准确检测出微量元素，成为钢铁及矿石供应行业关注的主要问题之一。将经过1000℃高温灼烧后的恒重铁矿原料样品，与硝酸锂、四硼酸锂混合熔剂融合后置于铂合金坩埚中，在1200℃的高温中熔融30min，冷却后脱模，制备为可用的玻璃样片。利用增加了全聚焦型双曲面弯晶结构的荧光光谱仪，测定铁矿石中砷(As)、铅(Pb)、锡(Sn)、磷(P)、锰(Mn)、镉(Cd)等微量元素含量，该方法操作简便、检测效率与精度高、重现性好，有效解决传统化学分析法试剂消耗量大、实验周期长和操作繁琐等问题，可被广泛应用于铁矿石元素的检测分析之中。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器及其工作参数

帕纳科Axios MAX波长色散型X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司），最大功率4kW、铑靶优质X光管、端窗、能量分辨率Flow R=31.40%。仪器技术线性Flow CD=0.040%，铑靶优质X光管，最大工作功率为4kW，管电压为50kV、管电流为50mA，晶体PET的环向与轴向尺寸分别为4～6.45mm、4～8mm，分光晶体测量波长的衍射角度θ为56.91°^[1]。

1.1.2  RYL-501型自动熔样炉(洛阳普瑞康达)

1.1.3 铂合金坩埚(Pt95%一Au5%)

1.1.4 主要试剂

无水四硼酸锂、硝酸锂混合熔剂，质量比为55:45，在550℃下高温灼烧4h；碘化铵(优级纯)、无水乙醇(分析纯)，实验用水为符合GB/T6682规定的三级水。

1.2 标样的选择与制备

选择5个铁矿石标准样品（见表1），按照《进出口铁矿石中铁、硅、钙、锰、铝、钛、镁和磷的测定波长色散X射线荧光光谱法标准(SN T 0832-1999)》的规定制备样片。称取经过1000℃高温灼烧后的铁矿石样品0.50g，与四硼酸锂-硝酸锂混合熔剂5g、碘化铵0.50g共同置入铂合金坩埚混匀，在1200℃高温炉中熔融30min冷却后脱模，制备出玻璃样片。^[2][3]

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