汽蒸罐D30501蒸汽倒窜致反应失活异常分析及处理

（中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司化工部，浙江 宁波 315207）

摘 要：汽蒸罐D30501是环管工艺聚丙烯装置一台关键设备，目的是通过加入蒸汽和氮气使残存在聚丙烯中三乙基铝、催化剂等失活，低分子物蒸发脱除。2019年镇海炼化聚丙烯装置汽蒸器气相出口管线出现堵塞，造成压缩机PK30501因入口压力低跳停，处理过程中又出现蒸汽倒窜致反应器失活造成异常扩大。本文从D30501出口管线堵塞原因和反应失活原因2个方面进行分析和总结，制定相应措施，为以后能够及时处理类似异常提供可借鉴的方法。

关键词：聚丙烯;失活；汽蒸罐；堵塞

中石化镇海炼化分公司Ⅱ聚丙烯装置年产30万吨聚丙烯本色粒料，采用国产化的Spheripol第二代环管聚丙烯工艺技术，采用串联双环管反应器加气相反应器。2010年2月10日投料，4月投用共聚反应器后，使装置产品结构进一步优化。近些年，随着新产品的生产开发，装置在汽蒸、干燥单元新问题也随之出现，对装置平稳运行产生了一定影响，本文通过对异常的分析和总结，制定相应措施，为以后能够及时处理类似异常提供可借鉴的方法。

1 聚丙烯汽蒸工艺简介

从环管反应器中排出的聚合物浆液进入闪蒸罐D30301，聚合物经过高压闪蒸脱气，低压脱气，大部分丙烯单体已经回收利用，粉料接下去进行汽蒸干燥，风送至挤压机造粒。粉料主要流程如下，本次异常涉及到袋滤器F30301和汽蒸罐D30501两个系统。

循环气过滤器F30301是袋式过滤器，聚丙烯和烃类单体一起进入F30301。经F30301过滤后的气体在塔T30302中用烃油和脱活剂的混合物进行洗涤，以彻底除去夹带的粉末和降低循环气中的烷基铝含量。离开T30302的气体经E30304冷却、D30304除沫后，用PK30301A/B压缩至1.9MPa以上，送入塔T30301返回反应系统。

自F30301的聚丙烯，仍吸附有1%（m/m）的烃类单体（主要是丙烯+丙烷），依靠重力流入至汽蒸罐单元，通过引入蒸汽使残留的催化剂失活，并除去大部分的烃类。汽蒸后的气体经过一个旋风分离器S30501除去夹带的聚合物细粉。气体经洗涤塔T30501洗涤后送到汽蒸废气压缩机PK30501中压缩后回收。

2 异常现象分析及措施

2.1 异常现象过程描述

2019年2月1日13：27尾气压缩机PK30501因入口压力低跳停，操作班组联系现场将PK30501出口PV512后三通切火炬后重新启动，又因入口压力低跳停，此时PK30501出口压力PIC501由0.01上升至0.02MPa，全开系统排放阀PV501，PIC501压力仍无下降趋势，中控判断S30501至T30501管线堵塞，马上联系现场对旋风分离器S30501进行反冲。

13：30 F30301底部下料阀LIC311上升至100%，因F30301至D30501压差PDALL313报警I304动作，LV311关闭，中控立即将HV311切排，I304旁路，打开LV311进行下料。

13：32因F30301料位高造成 I313动作，FV326、LV401、HV403关闭，同时丙烯压缩机PK30301B因入口压力低跳停。13：57 PIC501降至0.01MPa，现场能够听到明显的气流声音，且现场管线振动较大，可以判断S30501至T30501管线已被冲通，现场发现T30501水池中有大量细粉，排出的粉料含油量较大，现场开大T30501补水，并将细粉及时捞出。

13：57 中控将HV311切回，14：05 启动PK30301B。14：32 启动PK30501，运行正常。

14：23～15：13 共聚反应器R30401压力逐渐上升，调整料位及其他参数仍未见好转，压力逐渐上升至1.46MPa。

14：23～16：52 环管系统反应活性突降，一环密度DIC241降至473kg/m3，一环温度TIC241降至66.5℃，二环密度DIC251降至460kg/m3，二环温度TIC251降至67.3℃，期间调整丙烯维持环管密度，开大E30204、E30205蒸汽。16：00 丙烯泵P30302出口切至T30701进行脱水，并联系化验分析AC11（泵P30302出口丙烯）、AC14（丙烯储罐D30302出口丙烯）水含量，中控调整催化剂冲程至50%，并提高三乙基铝流量FIC111至7.5kg/h，开大尾气排放阀FV323、FV702、FV425。17：00 化验分析AC11数据为35.6mg/kg、AC14数据为13.7mg/kg，水含量超标，确认系统内催化剂因水含量超标活性下降。

18：00 环管反应活性逐渐上升，同时AC11、AC14水含量持续下降。19：00 逐渐调整工况至正常。

2.2 异常现象原因分析

本次异常原因主要为S30501至T30501管线堵造成PK30501因入口压力低跳停。班组在处理中认识不足造成异常波动扩大，反应器带水。

因入口压力低造成PK30501跳停在2019年1月份也曾发生一次，过程、原因较类似，但有2个不同点。

（1）PK30501入口管线堵塞程度不同。1月份D30501出口管线堵塞时最高压力到0.077MPa，低于F30301压力；而2月份D30501最高压力到0.23MPa，耗时28分钟管线冲通，处理时间长。

（2）2月份PK30501跳停后，F30301料位迅速升高至满料位，总控HV311切排，切排后F30301压力迅速降低，而1月份HV311未切排，F30301压力稳定。

2.2.1 S30501至T30501管线堵塞原因分析

对S30501至T30501管线堵塞原因分析如下。

（1）查看PK30501入口压力低低联锁值为-0.001MPa，与2010年2月《乙烯工程装置联锁预报警值及联锁值清单》一致，而2008年版的DCS监控数据表中联锁值为-0.1Bar，相差十倍。经确认，实际联锁值设置有误，正确的联锁值为-0.1Bar。联锁值设置时减少了十倍是造成PK30501易跳车的主要原因。

（2）随着装置新产品的不断开发生产，尤其是2017年、2018年后低气味、高熔指产品逐渐放量生产，装置也面临着新的、未知的风险，对汽蒸单元的要求提高了，实际生产中却未对该系统进行相应的调整。S30501实际生产时已接近满负荷运行，影响了其旋风分离的效果，实际有可能直接走短路，造成细粉被夹带从S30501顶部带出，而且高熔指产品中小分子成分较多，易发粘，烃油与细粉粘合在一起，也会影响旋风分离器的分离效果，造成了细粉在S30501内部及其上、下部出口管线内积聚，造成了S30501至D30501管线的阻力增加。

（3）现场检查发现S30501进出设备本体上的部分管线未加保温，D30501至S30501处的伴热管线不热。气温自1月31日开始降温，降温幅度8℃，D30501至S30501的温度指示TI504温度下降至91℃。保温不良加上温度降低后可能造成S30501的细粉流动性变差，部分细粉及低聚物在S30501及其管线上积聚，造成了S30501至D30501管线的阻力增加。

2.2.2 蒸汽倒窜原因分析

D30501内部蒸汽倒窜至F30301系统的原因主要为D30501压力高于F30301，装置原始设计有I304联锁，即F30301与D30501差压低低，LV311关闭，以防止蒸汽倒窜。班组在压力倒挂的情况下打开F30301底部下料阀LV311，操作时也没有发现蒸汽倒窜异常，未及时采取必要的流程切换，最终造成反应活性下降。另外，HV311阀门的密封性能也较为重要，假设班组联锁未切至旁路，而HV311阀门内漏也极有可能造成蒸汽反窜造成反应活性下降。

2.3 异常现象处理建议

D30501因其出口管线堵塞压力增加后，为了保证其出口堵塞管线能顺利冲通，蒸汽流量不可以减少，增加蒸汽流量有助于出口管线的冲通。对干燥器D30502设计压力为0.05MPa，理论上有可能造成其压力超出设计值，因此D30501需要控制有一定的料位，对LV501阀门不易手动短时间开大。另外班组要加强对D30502的粉料取样监控，适当调整D30502系统参数，如增加热氮温度，增加氮气流量，保证粉料干燥效果，避免粉料带水造成挤压机出现发泡白色粒子，甚至挤压机“放炮”停车。在保证D30501压力持续上升的过程中，对S30501底部辅助蒸汽或者氮气间歇、多次反吹，对PK30501出口三通切换至火炬排放，安排现场重复开启，便于堵塞管线的及时冲通。

若D30501压力升高后造成I304联锁动作，LV311关闭，F30301料位持续上升，因此要及时HV311切排，在I304联锁复位后再安排F30301拉低料位。根据排放罐D30602的容积计算，HV311切排最长时间为2.5小时，若D30501出口管线无法冲通，因根据实际情况及时安排S30501内部高压水枪清理，前系统降低负荷运行。根据排放时间和检修时间确定是否需要停车处理。

D30501压力持续走高，蒸汽有可能进入F30301，因此考虑第一时间将回收丙烯切至700#进行脱水，安排加样分析丙烯中水含量，水含量高则考虑停PK30301暂停丙烯回用。

3 思考与总结

（1）加强对联锁的管理。联锁是保证装置安全稳定运行的关键，管理上首先要保证联锁值的正确性，尤其是在装置原始开工期间，假如在原始开工时联锁值就设定错误，在装置正常运行后的联锁确认是很难发现这些错误，最终造成的危害也是巨大的。

（2）班组对异常的学习要加强，技术人员对异常原因分析要彻底，异常的处理措施要落实。针对D30501出口管线堵塞连续出现了2次，而在2月份出现异常时，班组没有第一时间确认PK30501入口压力低跳停的主要原因，造成了处理时间延长。

（3）装置经过多年运行，保温、蒸汽伴热、疏水器运行情况能力都是变差的，这些部分也是装置管理的薄弱环节，很难被发现，若是没有定期维护，很容易出现管线保温不良。

（4）聚丙烯装置对水的容忍度很低，要求控制在2mg/kg以下，而D30501蒸汽倒串至反应器，或者PK30301换热器内漏造成回收丙烯带水的风险也确实存在，因此考虑在F30301出口管线或者PK30301出口管线增加一个在线水分析仪并增设报警是有必要的，便于操作人员能够及时发现异常，做出相应处理。

（5）随着新产品的开发，尤其是高熔指产品，装置运行中部分系统的瓶颈也日益显现，因此要针对性的在操作上或者设计上做相应的变更，以满足装置平稳运行的要求。比如操作上增加定期冲刷D30501出口管线，对S30501底部增加三通阀，便于通氮气反吹，设计上则可以考虑增加S30501的处理能力等。

参考文献

[1] 翁贤华.Ⅱ套聚丙烯装置工艺技术规程[M].镇海炼化出版社，2018.

[2] 翁贤华.Ⅱ套聚丙烯装置工艺流程图[M]. 镇海炼化出版社，2014.

[3] 洪定一.聚丙烯—原理、工艺与技术[M].北京：中国石化出版社，2005.

来源：化学工程与装备 - 官方网站 - 创刊于1972   2022年第12期   在线投稿  >>